¿Por qué usar un horno de recocido o annealing?

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  • 27 Diciembre 2024
¿Por qué usar un horno de recocido o annealing?

La Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90) amplió el rango de los termómetros de Resistencia de Platino de referencia (SPRT). Esta ampliación presentó nuevos desafíos para la industria de la termometría, entre los que se incluyen el cuidado y mantenimiento tanto de las SPRT como de los termómetros de resistencia de platino de referencia de alta temperatura (HTSPRT). Con el cuidado y mantenimiento adecuados, una SPRT puede proporcionar años de medidas sin perder su estabilidad. Sin embargo, sin el cuidado adecuado, una SPRT puede dañarse en un corto periodo de tiempo. Por ejemplo, se ha observado que el manejo inadeciudado de un SPRT durante un año puede aumentar su resistencia en el punto triple del agua (RTPW) a un valor equivalente de 0,1 K, lo que podría resultar en errores de temperatura de hasta 10 mK sin recalibración.

En el pasado, muchos ingenieros no comprendían la necesidad de un horno de recocido. Hoy, cada día más personas entienden la importancia del horno de recocido para el cuidado y mantenimiento de sus SPRTs, especialmente al familiarizarse con los patrones de la ITS-90. La mayoría de los laboratorios nacionales cuentan con al menos un horno de recocido. A principios de los años 80, en China desarrollaron los HTSPRT, reconocidos en todo el mundo por su excelente estabilidad. Un horno de recocido cuidadosamente diseñado y no contaminante fue un factor clave que contribuyó a esta notable estabilidad. Hoy en día Fluke ha incorporado tecnología similar en su horno de recocido FLUKE 9117.

¿Cómo ayuda el recocido en el cuidado y mantenimiento de un SPRT?

El recocido ofrece varias ventajas para el mantenimiento de un SPRT:

  1. Eliminación de tensiones por choques mecánicos: Durante su uso normal, un SPRT puede experimentar choques mecánicos que inducen tensiones en el hilo del sensor, alterando su resistencia. Estos choques pueden ocurrir incluso con ligeros golpes al insertar o retirar el SPRT de un instrumento, o durante el transporte debido a vibraciones. Recocer la SPRT a 660°C durante una hora puede eliminar la mayoría de estas tensiones y restaurar la resistencia a su valor original. Además, el recocido es recomendable después de cualquier transporte.
  2. Reducción de defectos cristalinos: Los sólidos contienen defectos cristalinos, como vacantes atómicas, que afectan la resistencia de la SPRT. Al retirar uns SPRT de una temperatura elevada y enfriarla rápidamente, se atrapan defectos en su estructura cristalina, incrementando su resistencia hasta en 30 mK. Recocer una SPRT a 700 °C durante dos horas reduce significativamente estos defectos. Posteriormente, se debe enfriar a una tasa de 100°C por hora hasta alcanzar 500°C, tras lo cual puede enfriarse rápidamente a temperatura ambiente.
  3. Eliminación de óxidos: La oxidación del platino afecta la pureza del elemento, aumentando la resistencia y reduciendo la precisión de las lecturas. Los óxidos de platino (PtO2) pueden formarse entre -40°C y 500°C. Recocer una SPRT a 660°C durante 1-2 horas disocia estos óxidos, restaurando la pureza.
  4. Cumplimiento con la ITS-90: Según la información suplementaria de la ITS-90, después de usar un termómetro de resistencia a temperaturas superiores a 700°C, debe recocerse antes de realizar medidas a temperaturas más bajas, en particular en el RTPW.

El Instituto Nacional de Patrones y Tecnología (NIST) señala el recocido como el primer paso en el procedimiento de calibración de las SPRTs. En varios experimentos realizados en el laboratorio del NIST, se establecieron tiempos óptimos para el recocido antes de la calibración, según el rango de uso de las SPRT.

 

Rango de uso

Procedimiento

Tiempo

Hasta 419,527 °C

(Punto fijo del Zinc)

Mantener a 450–480 °C

4 horas

Hasta 660,323 °C

(Punto fijo del Alumino)

Calentar a 670 °C, mantener 1.5 h, enfriar a 500 °C

3 horas

Hasta 961,78 °C

(Punto fijo de la Plata)

Calentar a 970 °C, mantener 1 h, enfriar a 500 °C

4 horas

 

 

¿Qué tipo de horno es necesario para el recocido de una SPRT?

A altas temperaturas, la estructura cristalina de la mayoría de los metales se debilita significativamente, lo que facilita el desprendimiento de iones metálicos desde la superficie de cualquier componente metálico del horno. Este fenómeno es comparable al vapor que se genera al calentar agua. A medida que aumenta la temperatura, también lo hace la actividad molecular, incrementando la cantidad de iones liberados y, con ello, el riesgo de contaminación. La transferencia de iones varía según el tipo de metal y las temperaturas involucradas. En este contexto, se ha identificado contaminación proveniente de elementos como cobre, níquel, hierro y manganeso. Adicionalmente, el cuarzo superenfriado puede volverse transparente a estos iones metálicos, permitiendo su transferencia al hilo de platino puro del sensor SPRT. Como resultado, se forma una nueva aleación con una curva alfa (a) diferente a la del platino puro, lo que ocasiona una pérdida de la calibración.

La contaminación por iones metálicos puede originarse en el bloque metálico del horno, los elementos calefactores u otras fuentes dentro del horno. Incluso pequeñas cantidades de metales utilizados en el procesamiento de cerámicas pueden causar contaminación. Este problema es una preocupación importante para muchos usuarios de SPRTs, ya que recuperar una SPRT contaminada es prácticamente imposible, por lo que es crucial evitar la contaminación en la medida de lo posible.

En consecuencia, es fundamental que el horno de recocido esté diseñado para eliminar cualquier posibilidad de contaminación hacia la SPRT. El horno de recocido FLUKE 9117 utiliza una celda de grafito encapsulada en cuarzo especialmente diseñada para prevenir la contaminación del termómetro. El bloque se ensambla en un recipiente de cuarzo de alta pureza, limpiado meticulosamente, que luego se evacúa y se carga con argón para evitar la oxidación. Esta celda de cuarzo/grafito proporciona uniformidad y estabilidad mientras previene la contaminación del termómetro.

El horno de recocido también debe ofrecer una buena estabilidad y uniformidad. El modelo FLUKE 9117 garantiza una estabilidad de ±0,5°C con una uniformidad de ±1 °C en los primeros tres centímetros del termómetro. Además, el horno debe contar con la capacidad de programar velocidades de rampa para el calentamiento y enfriamiento de la SPRT. El controlador del horno FLUKE 9117 permite programar completamente las rampas y los tiempos de mantenimiento para el recocido. Este horno opera en un rango de 300°C a 1100°C, ofreciendo un rango completo de temperaturas para el recocido de las SPRT.

El horno de recocido no es una opción en un laboratorio de temperatura actual, sino una necesidad para el cuidado y mantenimiento adecuados de las SPRT. Tanto si el laboratorio calibra sus propias SPRT utilizando células de punto fijo como si envía la SPRT a un laboratorio competente para su calibración, un horno de recocido es una herramienta imprescindible para mantener la calibración de las SPRTs, desde el recocido tras el envío de las sondas hasta la asistencia en el proceso de calibración  de las mismas mediante puntos fijos.